Автоматизация и миниатюризация химического анализа
Важной задачей современной аналитической химии является автоматизация химического анализа, которая является особо необходимой при выполнении большого числа рутинных анализов объектов окружающей среды, пищевых продуктов, сырья и продукции фармацевтической и химической промышленности. Кроме того, существует общая тенденция миниатюризации химического анализа, направленная на сокращение расходов проб, реагентов и образующихся отходов. Перечисленные задачи эффективно решаются с помощью проточных методов, которые предполагают автоматизированный анализ при создании потоков пробы и растворов реагентов в специальных анализаторах.
Общим направлением научной группы является разработка новых проточных методов анализа
пищевых продуктов, лекарственных препаратов, биологических жидкостей, нефтепродуктов и биотоплив.
Проточное одновременное определение железа и аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах в сэндвич-системе
[Christina Vakh, Elena Freze, Aleksey Pochivalov, Ekaterina Evdokimova, Mikhail Kamencev, Leonid Moskvin, Andrey Bulatov.
Simultaneous determination of iron (II) and ascorbic acid in pharmaceuticals based on flow sandwich technique.
Journal of Pharmacological and Toxicological Methods. 2015. V. 73. Р. 56-62]
Циклический инжекционный анализ
Одним из активно развиваемых направлений группы является циклический инжекционный анализ
(ЦИА). В методе ЦИА принимается во внимание, что общая схема анализа может быть представлена как определенная последовательность стадий. В число этих стадий входят: отбор пробы (жидкость или газ); пробоподготовка, включающая при необходимости выделение и концентрирование; конверсия аналита в удобную для определения химическую форму или растворение при анализе твердофазных проб; добавление к раствору пробы растворов реагентов; перемешивание растворов до установления равновесия в системе; термостатирование (при необходимости); пауза для достижения максимального значения аналитического сигнала (при необходимости) и измерение аналитического сигнала. Для перемешивания растворов в специальной смесительной камере используется барботаж инертным по отношению к компонентам реакционной смеси газом, в простейшем случае атмосферным воздухом. Одновременно с перемешиванием при анализе жидкофазных и твердофазных проб включение операции барботажа решает проблему жидкостноабсорбционного выделения аналитов при анализе газообразных сред.
Простейшая аэрогидравлическая схема ЦИА представлена на рисунке 1. Проба и растворы реагентов последовательно отбираются в смесительную камеру с помощью перистальтического насоса через соответствующие каналы автоматического крана-переключателя, где они перемешиваются потоком газовой фазы, подаваемой с помощью насоса. После завершения реакции гомогенный раствор направляется в проточный детектор или в другой анализатор (например, система ВЭЖХ).
Аэрогидравлическая схема ЦИА:
многоходовой кран-переключатель(1), реверсивный перистальтический насос(2),
смесительная камера (3), проточная кювета (4).
Циклическое инжекционное определение антипирина в слюне с микроэкстракционным концентрированием
[Kseniia Medinskaia, Christina Vakh, Darina Aseeva, Vasil Andruch, Leonid Moskvin, Andrey Bulatov.
A fully automated effervescence assisted dispersive liquid-liquid microextraction based on a stepwise injection system.
Determination of antipyrine in saliva samples. Analytica Chimica Acta. 2016. V. 902. P. 129-134]
Миниатюризация циклического инжекционного анализа
Отдельным направлением является миниатюризация ЦИА. На рисунках 2 и 3 представлены мезофлюидные устройства, предназначенные для миниатюризации циклического инжекционного фотометрического и флуориметрического анализа. Устройства позволяют существенно сократить расход реагентов и проб (на одни анализ необходимо 10 мкл пробы).
А. Топология мезофлюидного устройствас фотометрическим детектированием:
смесительная камера(1), канал для ввода пробы растворов реагентов и газа (2),
атмосфера (3), канал для отделения пузырьков воздуха от раствора (4), оптический канал (5),
источник света (6), детектор (7), сброс (8).
В. Фотография устройства.
Топология и фотография мезофлюидного устройства с флуориметрическим детектированием:
смесительная камера (1), канал для ввода пробы и растворов реагентов (2), канал для подачи газа (3),
канал для сброса (4), оптический канал (5), детектор (6), атмосфера (7), сброс (8),
источники света (9 и 10).
Автоматизированное определение цистеина в лекарственных препаратах на мезофлюидном чипе
[Anastasiia Petrova, Andrey Bulatov, Andrey Vishnikin, Leonid Moskvin, Ryoichi Ishimatsu, Koji Nakan, Toshihiko Imato.
A Miniaturized Stepwise Injection Spectrophotometric Analyzer. Analytical Sciences. 2015. V. 31. P. 529]
Методы on-line разделения и концентрирования
В научной группе проводятся исследования в области новых методов разделения и концентрирования (жидкостная и мембранная микроэкстракция), предназначенных для проточного определения низких концентраций веществ в многокомпонентных пробах. Микроэкстракционные методы (смотрите видео "Гомогенная жидкостная микроэкстракция") позволяют существенно сократить время анализа и расходы экстрагентов.
Исследования группы
В исследованиях используются и другие современные методы анализа, такие как спектрофлуориметрия, хемилюминесценция, газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.
Гомогенная микроэкстракция офлоксацина из мочи для ВЭЖХ определения
[Christina Vakh, Aleksei Pochivalov, Vasil Andruch, Leonid Moskvin, Andrey Bulatov.
A fully automated effervescence-assisted switchable solvent-based liquid phase microextraction procedure: Liquid chromatographic determination of ofloxacin in human urine samples. Analytica Chimica Acta. 2016. V. 07. P.54-59].
Исследования группы в режиме on-line
